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量热仪 测定结果不准确的原因分析

量热仪测定发热量,结果不 准确原因大致有以下六种:
    原因一:热容量标定的不准确 
热容量 标定的不准确常会带来系统误差。这多半 是由于使用的苯甲酸不合格或计算热容量时忘记加硝酸形成热。应该使 用经计量部门检定合格的二级基准量热物--苯甲酸 来标定仪器的热容量,并且保证计算正确。另外,发热量 测定时的内筒水量与热容量标定时的不完全一致,也会使 标得的热容量不适用于发热量测定试验。标定完 热容量后应将内筒水的质量(包括内筒本身)记下来,保证在 以后所有的试验中内筒水量完全一致。 
    原因二:搅拌器 故障或搅拌速度不均匀  
有时热 量计的搅拌器接线部分接触不良,有虚接现象,这样会 导致搅拌速度时快时慢,时转时停;有时搅 拌桨上得不合适,被卡住 而不能自由动作,会导致 内筒水局部获得的热不能及时均匀地散出,从而使 测得的内筒温度变化为虚假的温度变化。用这种 温升计算出的发热量必然是错误的结果。当发现 热容量或发热量重复测定结果高高低低,相差很远时,可从这方面查找原因。
    原因三:使用贝 克曼温度计未进行或未能正确地进行毛细孔径和平均分度值的修正。  使用贝 克曼温度计测量内筒温度变化,若不能 正确的进行毛细孔径值和平均分度值的修正,将会使 测得的温升不准,从而导 致发热量测定的误差。
    原因四:内筒中 的水量不能保持一致   内筒水 的热容量在整个仪器的热容量中占相当大的比重,由于水的比热很大,内筒中 水的量若不准确将会使仪器的热容量发生变化,从而导 致发热量的测定误差。
    原因五:使用绝热式热量计时,热量计 的平衡点有问题   若绝热式热量计 的平衡点有问题,将会影 响外筒温度跟踪内筒温度的能力,使外筒 温度常会与内筒不一致,导致内 外筒之间过多的热交换。而在绝 热式热量计中不对这种热交换进行校正,因此,这部分 热交换将会引起发热量的测定误差。平衡点有问题,是指平 衡点不稳定或不出现。其原因,一则是 可能是操作者在使用热量计前未仔细检查和调定平衡点,二则可 能是仪器的自动控温线路有问题。平衡点 不出现或不稳定的表现,是在较 长时间内内筒温度不能达到恒定,或是这次平衡出现了,下次又不出现了。遇到这种情况,操作者 应该仔细检查和调定仪器的平衡点,若经多次调试,总是不能成功,则应请 厂家修理或帮助查找原因。
    原因六:自动热 量计的性能不十分稳定。 某些自动热量计,特别是 偏离经典量热理论和量热方式的自动热量计,由于设 计考虑不周或使用的传感器等电子元器件质量不稳定,使热量 计的测温或其他性能发生很大波动,造成发 热量测定结果不准。
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